真空臺式EDX9000Bplus礦產(chǎn)分析儀測定工業(yè)硅中鐵鋁鈣?

硅產(chǎn)業(yè)是我國有色金屬行業(yè)的重要組成部分，近年來一直受到國內(nèi)外廣泛關(guān)注。工業(yè)硅作為硅鋁及硅基合金、有機(jī)硅、多晶硅的基礎(chǔ)原材料，其下游應(yīng)用已經(jīng)滲透到軍工產(chǎn)業(yè)、信息產(chǎn)業(yè)、新能源等相關(guān)行業(yè)中，在我國經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展中具有特殊的地位，是新能源、新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展*重要材料，展現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用前景。工業(yè)硅的細(xì)分產(chǎn)品主要分為多晶硅、有機(jī)硅和合金硅；其中，多晶硅又可以進(jìn)一步冶煉成單晶硅。

工業(yè)硅行業(yè)的上游為化工原料制造業(yè)，主要包括硅塊、熱電、還原劑、石油焦等，行業(yè)下游主要為電子器件、日化產(chǎn)品、光伏、半導(dǎo)體、汽車制造、房地產(chǎn)等

本

文在對分析過程中樣品制備﹑采譜條件﹑譜處理方式﹑分析技術(shù)等各個環(huán)節(jié)做了大量試驗的基礎(chǔ)上，通過X熒光粉末壓片方式分析工業(yè)硅中Fe﹑Al﹑Ca等元素。結(jié)果表明，X熒光能譜法礦產(chǎn)分析儀EDX9000Bplus具有快速準(zhǔn)確高效的特點，*可以得到滿意的分析結(jié)果。

樣品制備方法：

塊樣破碎至6~16目之間，縮分后稱取50克，在振動磨樣機(jī)內(nèi)研磨至小于180目，稱取2．00克粉末樣品與H3BO3按比例1：1在瑪瑙研缽內(nèi)研磨混勻，裝入壓片模具在15MPa壓力下保持30秒，壓制成Ф24mm的片樣供儀器測定。

研磨與壓力條件試驗

由于粒度效應(yīng)對測量精度的影響，壓片前必須確保粒度符合要求，為了確定最小研磨時間，將試樣分別研磨1﹑2﹑3…10分種，測量被測元素強(qiáng)度。實驗表明，研磨3分種以上，測量強(qiáng)度值趨于穩(wěn)定，故確定研磨時間為3分種。

將試樣在不同壓力﹑多種保持時間下壓制成片，測量被測元素強(qiáng)度。實驗表明，當(dāng)壓力在15噸以上，保持時間在30秒以上時，測量強(qiáng)度值趨于穩(wěn)定，即確定壓力為15噸，保持時間為30秒。

X熒光能譜儀EDX9000Bplus礦產(chǎn)元素分析儀的寬動態(tài)范圍和X射線的穿透性能可以大大減少分析中的樣品制備要求，相比于其它儀器分析方法對樣品制備的條件要求要寬松的多可以通過對比壓片樣和熔片樣中各元素強(qiáng)度值﹑檢出限和RSD值得到驗證。粒度效應(yīng)和基體效應(yīng)一

樣，在經(jīng)過吸收增強(qiáng)影響校正后，各元素的熒光能量讀數(shù)與其對應(yīng)含量之間便有了良好的線性關(guān)系，這說明基體對被測元素特征能量的吸收增強(qiáng)作用，在全能量同時檢測的EDXRF分析中能很好地得到補(bǔ)正。從實驗部分可以看到，只需經(jīng)過簡單的研磨、混合、壓片，就可以得到較理想的分析結(jié)果。

譜處理是從譜中提取以強(qiáng)度表示的每一個元素的峰面積，由于定量測定的基礎(chǔ)是元素發(fā)射

線的強(qiáng)度或峰面積，EDXRF的自動數(shù)字濾波—最小二乘擬合法可以扣除背景，撥離重疊和測得靜的峰強(qiáng)度，這就為優(yōu)化計數(shù)率，降低本底并提高分析精密度提供了保證，它同時也是一種校正方法，主要包括：譜線重疊校正﹑逸出峰校正﹑背景校正，這都可以通過分析軟件來實現(xiàn)。一般來說，原子系數(shù)11—56號元素選用K線。對于強(qiáng)度提取方式全面積這種最直接的方法，它取能量限內(nèi)X射線強(qiáng)度的計數(shù)總值進(jìn)行譜處理，感興趣區(qū)的高低限定在峰谷和本底的交界處，這就為進(jìn)一步扣除本底提供了方便；對于凈面積，選高底限就更為重要了，因為它是用高低限計數(shù)的平均值來扣除本底的，凈面積適用于峰無重疊而本底值隨樣品而異的情況。

經(jīng)驗系數(shù)是通過對標(biāo)樣的回歸分析求得的，回歸法是一種數(shù)學(xué)統(tǒng)計學(xué)方法，計算的校正系數(shù)無一

定的物理意義，其精度主要取決于標(biāo)樣的個數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)樣品強(qiáng)度和濃度數(shù)據(jù)的質(zhì)量。因此在計算校正系數(shù)時必須有足夠數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品和準(zhǔn)確的回歸數(shù)據(jù)。在校正過程中，校正項的選擇應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分布情況，質(zhì)量吸收系數(shù)的差別，以及元素間的交叉影響等因素進(jìn)行。過多引入校正項反而導(dǎo)致校正過度而造成更大的分析誤差。

準(zhǔn)確度測試

用同一樣品制成8個樣片在不同時間進(jìn)行精密度測試，結(jié)果如下